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冷凍干燥技術(shù)在土壤樣品前處理中的應用


標準索引


《土壤和沉積物半揮發(fā)性有機物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ834-2017)》

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政策背景



中國是全球土壤污染最嚴重的國家之一。環(huán)保部公布的數(shù)據(jù)顯示,早在2006年,據(jù)不完全調(diào)查,中國受污染的耕地就約有1.5億畝,占18億畝耕地的8.3%。

然而與早已展開的空氣和水污染治理相比,土壤治污卻還在起步階段?!拔覀兊拇髿夂退廴局卫硪呀?jīng)走了將近40年的歷程,但是土壤污染治理與修復幾乎還沒有動?!杯h(huán)保部生態(tài)司司長莊國泰曾坦言。

2016年5月28日,《土壤污染防治行動計劃》由國務院印發(fā),自2016年5月28日起實施。

《行動計劃》提出,到2020年,全國土壤污染加重趨勢得到初步遏制,土壤環(huán)境質(zhì)量總體保持穩(wěn)定,農(nóng)用地和建設用地土壤環(huán)境安全得到基本保障,土壤環(huán)境風險得到基本管控。到2030年,全國土壤環(huán)境質(zhì)量穩(wěn)中向好,農(nóng)用地和建設用地土壤環(huán)境安全得到有效保障,土壤環(huán)境風險得到全面管控。到本世紀中葉,土壤環(huán)境質(zhì)量全面改善,生態(tài)系統(tǒng)實現(xiàn)良性循環(huán)。

標準先行



為配合“土十條”的貫徹落實,環(huán)境保護于2017年正式發(fā)布《土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法 (HJ 834-2017)》。方法適用于土壤和沉積物中氯代烴類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝胺類、醚類、鹵醚類、 酮類、苯胺類、吡啶類、喹啉類、硝基芳香烴類、酚類包括硝基酚類、有機氯農(nóng)藥類、多環(huán)芳烴類等半揮發(fā)性有機物的篩查鑒定和定量分析,對于特定類別的化合物,應在此篩選基礎(chǔ)上選用專屬的分析方法測定。



凍干法符合標準要求



冷凍干燥法是HJ 834-2017推薦的土壤樣品處理方法之一。

節(jié)選

方法一:凍干法

取適量混勻后樣品,放入真空冷凍干燥儀(5.6)中進行干燥脫水。干燥后的樣品需研磨、過 0.25 mm 孔徑的篩子,均化處理成 250 μm(60 目)左右的顆粒。然后稱取 20 g(精確到 0.01 g)樣品,全部轉(zhuǎn)移至提取器中待用?!?/span>



冷凍干燥法在處理土壤樣品中的優(yōu)勢



真空環(huán)境下,水分子直接由固態(tài)變成氣態(tài),對待測樣品的化學性質(zhì)、物理性質(zhì)及生物活性無影響,有效避免汞等揮發(fā)性物質(zhì)損失。

經(jīng)冷凍干燥處理后,土壤樣品含水率低,一般可低于5%,極限可達到0.01%,有利于后續(xù)處理分析。

對于土壤類凍干后,土壤樣品呈現(xiàn)酥脆多孔的特性,便于使用專用研磨儀進行研磨。

冷凍干燥可無人值守,連續(xù)運轉(zhuǎn),干燥效率高,效率可達自然風干燥、晾干及烘干效率的幾倍。

上樣量大,一臺專業(yè)型設備一天可制備上百個土壤樣本,一臺設備即可滿足樣本前處理的需要。

冷凍干燥法采用凍干瓶的方式可避免不同批次及同批次的交叉污染。

方便快捷,對于半揮發(fā)性有機物檢測,專用的土壤凍干瓶即可用于采用,也可用于凍干,還可以用來封存樣本。 



新芝生物凍干產(chǎn)品介紹



SCIENTZ-YD系列電加熱式原位凍干機采用獨特的安全電加熱技術(shù),保證樣品原位凍干的同時為客戶摸索凍干工藝提供了更方便經(jīng)濟的選擇,可用于處理環(huán)境土壤樣品。


整體性能:安全高效,環(huán)保清潔

? 支持安瓿瓶、西林瓶、玻璃燒瓶、血漿瓶或盤的凍干

? 減少繁瑣操作,減少物料污染風險,保障實驗人員和樣品安全

 

控制系統(tǒng):智能控制,真彩顯示

? 7寸真彩液晶觸摸屏,符合人體工程學設計

? 重要參數(shù)(冷阱溫度/樣品溫度/真空度/隔板溫度等)一目了然

? 工業(yè)級嵌入式操作系統(tǒng),操作響應速度快,存儲數(shù)據(jù)量大

? 凍干數(shù)據(jù)自動保存,實時查看,歷史復現(xiàn),凍干過程清晰可控

? 支持儲存多組凍干曲線, U盤拷貝,電腦上位機瀏覽,支持打印

? 可選配UPS供電,可保證運行連貫性

? 具備室溫過高自動報警功能 

 

制冷系統(tǒng):制冷迅速,清晰可見

? 采用進口壓縮機制冷,制冷迅速,冷阱溫度低

? 可選配-80℃壓縮機,制冷效果更佳

? 可選配冷阱電加熱除霜功能

 

加熱系統(tǒng):安全高效,穩(wěn)定智能

? 采用36V安全電壓硅橡膠電加熱板作為加熱元件

? 隔板溫度可調(diào)、可控,可用于摸索中試和生產(chǎn)工藝

? 多種凍干曲線方案可供選擇,每個方案包含40段溫度控制設定

? 實現(xiàn)多種凍干工藝參數(shù)記錄

  

干燥室:防腐冷阱,支持預凍

? 選用航空級無色透明有機玻璃門

? 冷阱最大捕冰量3KG,捕冰表面積更大

? 支持板層溫度測量與控制

? 板層溫度均勻度<±1°C

? 板層光潔度RA ≤ 0.5ΜM,平整度≤±0.5ΜM

? 配置充氣閥,可充干燥惰性氣體

 

真空系統(tǒng):真空可控,智能保護

? 可設定冷阱溫度,低于溫度設定值時開啟真空泵,保護真空泵使用壽命

? 可選配真空泵油霧過濾器

? 可選配全自動真空壓差閥,防止油倒吸



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