磺胺類(lèi)藥物殘留檢測(cè)方法

作者：新芝生物　發(fā)布日期：2022-01-20

磺胺類(lèi)藥物是一種具有對(duì)氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)的抗生素，具有廣譜抗菌效果，廣泛應(yīng)用于畜牧生產(chǎn)行業(yè)。過(guò)度使用磺胺類(lèi)藥物飼養(yǎng)會(huì)通過(guò)動(dòng)物食可用組織積累在人體內(nèi)，有嚴(yán)重副作用和致癌性，對(duì)人體健康造成損害。我國(guó)規(guī)定所有使用動(dòng)物的肌肉、脂肪肝、腎臟食品中磺胺類(lèi)藥物的最大殘留量為0.1 mg/kg。因此對(duì)于可食用動(dòng)物組織中的磺胺類(lèi)藥物殘留的檢測(cè)技術(shù)極其重要。

磺胺類(lèi)藥物檢測(cè)方法主要有液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、酶聯(lián)免疫發(fā)等。其中2014年農(nóng)質(zhì)發(fā)發(fā)布的檢測(cè)方法中以高效液相色譜法為檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，目前許多檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)發(fā)了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行樣品中磺胺類(lèi)藥物的殘留，提高了檢測(cè)方法分辨率和檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。目前以官方權(quán)威的高效液相色譜法為例，對(duì)完整實(shí)驗(yàn)過(guò)程和所需試劑和儀器設(shè)備進(jìn)行介紹，液相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用方法也會(huì)在文末補(bǔ)充質(zhì)譜儀設(shè)置參數(shù)。

可食用動(dòng)物組織磺胺類(lèi)藥物殘留檢測(cè)實(shí)驗(yàn)流程

圖1 可食用動(dòng)物組織磺胺類(lèi)藥物殘留檢測(cè)實(shí)驗(yàn)流程

1.試劑配置

配置95%、80%乙腈溶液（含0.2%甲酸），配置標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)備液1mg/mL，梯度稀釋配置樣品工作液，配置完成后保存。

2.樣品前處理

取檢測(cè)樣品和對(duì)照樣品利用高速分散器（高速勻漿機(jī)）對(duì)樣品進(jìn)行均質(zhì)分散，利用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)對(duì)細(xì)胞進(jìn)行進(jìn)一步破碎，完全釋放出細(xì)胞內(nèi)含物。

我們新芝為客戶提供兩種能夠進(jìn)行組織分散儀器，S10手提式高速勻漿機(jī)以及XHF-DY高速分散器分別能夠故處理小體積（1-120mL）和大體積（3-1000mL）處理量，供需選擇。同時(shí)提供超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)SCIENTZ-IID進(jìn)行（0.5-600mL樣品量）細(xì)胞的破碎處理。

下圖是具體性能和參數(shù)：

S10手提式高速勻漿機(jī)性能圖

圖2 S10手提式高速勻漿機(jī)性能圖

XHF-DY高速分散器性能圖

圖3 XHF-DY高速分散器性能圖

超聲細(xì)胞破碎儀性能

圖4 超聲細(xì)胞破碎儀性能

3.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別準(zhǔn)確量取磺胺類(lèi)藥物標(biāo)準(zhǔn)品工作液，用梯度稀釋成濃度為0.05、0.1、0.5、1.0、5.0μg/mL（流動(dòng)相稀釋）系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液并進(jìn)行測(cè)量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

4.提取

稱取試料5（±0.05）g于50 mL離心管中，加入無(wú)水硫酸鈉4 g，乙腈15 mL，以10000r/min以上的速度均質(zhì)60 s后，以5000 r/min速度離心5 min，將上層溶液轉(zhuǎn)移到另一離心管中，下層殘?jiān)右译?span style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; font-stretch: normal; line-height: normal; font-family: "Helvetica Neue";">15 mL，渦旋混勻1 min，5000 r/min速度離心5 min，合并兩次的上清液于同一離心管中，加正己烷10 mL，振蕩5 min，靜置或離心分層后，取下層液體，加入正丙醇5 mL，50℃氮吹干，加95%乙腈溶液3 mL，渦旋混合1 min，超聲萃取2 min，作為備用液。

新芝能夠?yàn)榭蛻籼峁?a href="http://www.dnhsb.com/products/p1023.html" target="_blank" title="高速冷凍離心機(jī)HSC-2015L">高速冷凍離心機(jī)HSC-2015L和HSC-3020L兩款，其中HSC3020L是前一款的升級(jí)款。提供DT系列的超聲波清洗機(jī)，助力超聲萃取，提高檢測(cè)準(zhǔn)確度。同時(shí)可應(yīng)用于超濾和液相檢測(cè)前脫氣功能：

高速冷凍離心機(jī)性能圖

圖5 高速冷凍離心機(jī)性能圖

超聲清洗機(jī)性能圖

圖6 超聲清洗機(jī)性能圖

5.樣品凈化

取95%乙腈溶液3mL活化堿性氧化鋁小柱，將上述備用液全部過(guò)柱。用95%乙腈溶液5mL滌雞心瓶后過(guò)柱，不收集，擠干或負(fù)壓抽干柱子里的液體，用80%乙腈溶液10mL洗脫，收集洗脫液，加入正丙醇5 mL后，50℃氮吹干，準(zhǔn)確加入流動(dòng)相溶解2.0mL，渦旋混合1 min，超聲2 min，過(guò)0.22μm濾膜后，取濾液上機(jī)分析。

6.測(cè)定

高效液相色譜參考條件

色譜柱： C18，250mm×4.6mm（i.d.），粒徑5μm，或相當(dāng)者；

流動(dòng)相：乙腈-甲醇-水-冰乙酸(2+2+9+0.2)；

流速：1mL/min；

檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm；

進(jìn)樣量：20μL；

柱溫：30 ℃

質(zhì)譜儀參考條件（AB SCIEX API 4000+質(zhì)譜聯(lián)用儀）

電噴霧離子源（ESI）：正離子電離模式；

去溶劑溫度：550 °C；

氣簾氣壓力：172 kPa；

碰撞氣壓力：41 kPa；

離子氣1壓力：414 kPa；

離子氣2壓力：379 kPa；

噴霧電壓：5500 V；

掃描方式：依賴保留時(shí)間的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（scheduled MRM）

7.結(jié)果計(jì)算和表述

以上，就是我們新芝生物能為磺胺類(lèi)藥物殘留檢測(cè)實(shí)驗(yàn)提供的儀器清單，供需查詢。詳情請(qǐng)登錄我們的官方網(wǎng)頁(yè)www.dnhsb.com

參考文獻(xiàn)

1. 通過(guò)型固相萃取凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)雞肉中23種磺胺類(lèi)藥物殘留

2. 超高效液相色譜超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)快速檢測(cè)雞蛋中7676種藥物殘留量的研究種藥物殘留量的研究

3. 飼料中磺胺類(lèi)藥物檢測(cè)方法研究

4. 農(nóng)質(zhì)發(fā)(2014)5號(hào)文件-磺胺類(lèi)藥物在動(dòng)物可食性組織中殘留的

高效液相色譜檢測(cè)方法

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